The Organic Chem Lab Survival Manual, A Student's Guide to Techniques pdf epub mobi txt 电子书 下载 2026

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出版者:John Wiley & Sons Inc

作者:Zubrick, James W.

出品人:

页数:368

译者:

出版时间:2007-5

价格:£ 54.50

装帧:Pap

isbn号码:9780470129326

丛书系列:

图书标签:

• 有机化学
• 实验
• 实验室
• 技巧
• 学生
• 指南
• 化学
• 有机
• 生存手册
• 技术

深入解析现代有机合成与分析技术：一本面向进阶学习者的实用指南 书名：现代有机合成与分析：从基础原理到前沿应用 内容提要： 本书旨在为已经掌握有机化学基础理论和基本实验技能的进阶学习者和研究人员，提供一套全面、深入且高度实用的现代有机合成与分析技术指南。它不再侧重于基础的玻璃仪器使用和简单反应的重复操作，而是将焦点集中在提升实验的效率、精确性、安全性，以及对复杂反应机理和分离纯化挑战的深入理解上。全书结构严谨，内容涵盖了当代有机实验室中最核心、最前沿的合成策略、关键分离技术、高分辨率表征方法，以及确保研究可持续性和符合行业标准的实践规范。 第一部分：现代有机合成策略与反应优化 本部分深入探讨了超越经典教科书范围的高级合成方法学，强调如何设计高效、原子经济性强且环境友好的合成路线。 第一章：催化反应的深化理解与应用 本章详细剖析了过渡金属催化在现代合成中的核心地位。内容不仅限于基础的Suzuki、Heck反应，而是重点讲解了钯、铑、镍等催化剂的最新发展，包括： C-H键活化（C-H Activation）： 深入探讨导向基团的设计、机理模型（如氧化加成、还原消除的细微差别），以及其在复杂天然产物合成中的应用实例。讨论了如何选择合适的配体以调控反应的选择性（区域选择性和立体选择性）。 不对称催化进阶： 重点分析手性配体的结构-活性关系，详细解析不同类型的催化循环（如Chiral Auxiliary控制、手性催化剂调控）。内容将涵盖最新的有机小分子催化（Organocatalysis）进展，特别是涉及手性胺、硫脲和磷催化剂的机理和应用，以及如何通过高通量筛选（High-Throughput Experimentation, HTE）来快速优化不对称反应条件。 光氧化还原催化（Photoredox Catalysis）： 介绍基于铱、钌配合物或有机染料的新型自由基合成策略。重点讲解单电子转移（SET）过程、激发态的寿命与效率，以及如何在实际操作中安全地控制光照条件和能量输入。 第二章：反应条件的精细控制与规模化考虑 本章关注如何将实验室规模的成功转化为可重现且可靠的结果，并为未来放大做准备。 微反应器技术（Flow Chemistry）： 详细介绍连续流化学在有机合成中的优势，包括对高放热反应、快速反应和高压反应的精确温度和停留时间控制。提供操作指南，包括泵的选择、静态混合器的设计以及如何在流体中实现即时淬灭和后处理。 极端条件下的反应工程： 探讨高压（如加氢反应）、低温（如锂试剂反应）以及惰性气氛下操作的工程学细节。强调惰性气体纯度（Schlenk Line与Glovebox的维护和验证）对催化剂寿命和反应结果的影响。 绿色化学与溶剂选择： 不仅罗列溶剂的毒性等级，更深入分析溶剂的极性、介电常数、氢键供体/受体性质对特定反应机理（如SN2 vs. SN1）的影响。介绍超临界二氧化碳、离子液体和生物衍生溶剂的应用前景。 第二部分：高级分离、纯化与结构确证 本部分是面向需要处理复杂混合物和精确结构解析的研究人员。它超越了简单的薄层色谱和重结晶，聚焦于高分辨和自动化技术。 第三章：色谱分离技术的深度挖掘 高性能液相色谱（HPLC）的优化： 深入解析反相、正相以及亲水作用色谱（HILIC）的原理。重点讲解如何选择固定相（C18、PFP、全多孔颗粒等）以实现复杂同分异构体的有效分离。内容包含梯度设计的理论基础、死体积的控制以及数据处理软件的高级功能应用。 制备色谱与手性分离： 详细介绍制备HPLC的放大挑战，包括柱的选择（尺寸与长度的平衡）、载样量的计算以及溶剂回收的策略。对手性化合物的拆分，将聚焦于固定相的结构（如纤维素和淀粉衍生物）与分析物分子之间的多重相互作用机制。 闪蒸色谱（Flash Chromatography）的自动化与升级： 讨论新型硅胶（如全多孔硅胶、混合相硅胶）的特性，以及如何利用自动化系统实现梯度洗脱的精确控制，尤其是在分离极性差异较小的副产物时。 第四章：核磁共振（NMR）的高级应用与数据解读 本章将NMR视为结构解析的核心工具，而非简单的质子谱记录。 二维NMR的全面解析： 详细解读COSY、TOCSY、HSQC、HMBC等实验的设计原理和数据采集参数。重点指导读者如何利用J耦合常数、NOE信号强度和化学位移的精细变化，解析包含多个手性中心的复杂天然产物骨架和聚合物结构。 先进NMR技术： 介绍固体NMR在多晶型药物和材料研究中的应用，以及定量NMR（qNMR）在标准品纯度标定中的精确操作流程和误差分析。讨论如何使用温度控制和高场仪器来解决特定分子的不稳定性问题。 第五章：质谱（MS）与联用技术 高分辨质谱（HRMS）与碎片分析： 深入讲解ESI, APCI, EI等电离模式的选择依据。重点在于如何通过精确质量数据（Accurate Mass）推导出分子式，并利用MS/MS实验（如碎裂路径模拟）来确认复杂的合成中间体和未知杂质的结构。 GC-MS与LC-MS/MS联用： 探讨如何在分离效率和检测灵敏度之间找到平衡。内容侧重于建立稳健的分析方法（Method Validation），包括线性范围、定量下限（LLOQ）的确定，这对过程控制和最终产品质量控制至关重要。 第三部分：安全、法规与数据管理 本部分强调在现代有机实验室环境中，研究的可持续性和合规性。 第六章：高级实验室安全与风险评估 反应热力学与反应量热学： 介绍如何使用反应量热仪（Reaction Calorimetry）来测量反应的热释放速率和绝热温升潜力（Adiabatic Temperature Rise），从而在放大前识别潜在的失控风险。 高活性试剂的安全处理： 针对有机金属试剂（如叔丁基锂）、叠氮化物和重氮化合物的特定操作规程、应急处理和储存要求，并结合最新的安全数据表（SDS）分析。 废弃物管理与环境影响： 探讨如何根据化学品性质进行分类、减量化处理，并遵守地方和国际化学品管理法规，以实现“源头减量”。 第七章：数据完整性与电子记录 电子实验记录本（ELN）的实施： 介绍如何选择和配置符合21 CFR Part 11等法规要求的ELN系统，确保实验数据的不可篡改性、可追溯性和长期可访问性。 光谱数据与原始文件管理： 强调原始光谱文件（.jdf, .raw, .fid等）的归档标准，以及如何使用标准化的命名约定和元数据标签来提高未来检索和交叉验证的效率。 本书适合研究生、博士后研究人员以及需要进行复杂有机合成和分析的工业化学家阅读。它要求读者具备扎实的有机化学基础知识，并渴望将实验技能提升到专业研究水平。

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