Laboratory Techniques in Electroanalytical Chemistry

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出版者:Marcel Dekker Inc
作者:Kissinger, Peter T. (EDT)/ Heineman, William R. (EDT)
出品人:
页数:1008
译者:
出版时间:1996-1
价格:$ 110.68
装帧:HRD
isbn号码:9780824794453
丛书系列:
图书标签:
  • Electroanalytical Chemistry
  • Laboratory Techniques
  • Electrochemistry
  • Analytical Chemistry
  • Voltammetry
  • Potentiometry
  • Electrode
  • Instrumentation
  • Chemical Sensors
  • Research Methods
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具体描述

This volume provides a practical, intuitive approach to electroanalytical chemistry, presenting fundamental concepts and experimental techniques without the use of technical jargon or unnecessarily extensive mathematics. This edition offers new material on ways of preparing and using microelectrodes, the processes that govern the voltammetric behavior of microelectrodes, methods for characterizing chemically modified electrodes, electrochemical studies at reduced temperatures, and more. The authors cover such topics as analog instrumentation, overcoming solution resistance with stability and grace in potentiostatic circuits, conductivity and conductometry, electrochemical cells, carbon electrodes, film electrodes, microelectrodes, chemically modified electrodes, mercury electrodes, and solvents and supporting electrolytes.

现代电化学分析方法与应用 本书是一本全面深入探讨现代电化学分析技术及其在各个领域实际应用的专著。 它旨在为化学、材料科学、生物医学工程、环境科学等领域的科研人员、高级学生和技术人员提供一个坚实的基础和前沿的视角,以掌握和应用最先进的电化学测量策略。本书超越了基础的电化学理论介绍,重点聚焦于如何将这些理论转化为精确、可靠、灵敏的实验技术和数据解释。 第一部分:电化学分析的基础与仪器配置 本部分首先为读者建立起理解复杂电化学现象所需的理论框架,随后详细阐述了进行现代电化学测量的关键仪器和设备配置。 第一章:电化学分析的理论基石 本章回顾并深化了涉及电化学测量的核心概念,包括电极/溶液界面结构、双电层理论、电荷转移动力学、以及界面上的质量传输过程(如扩散、迁移和对流)。重点讨论了法拉第过程与非法拉第过程的区分及其对实验信号的贡献。我们深入探讨了Nernst方程在非理想条件下的适用性,并引入了传输系数、交换电流密度等关键动力学参数的物理意义。此外,对电化学反应中的单电子和多电子转移机制,以及如何通过实验控制这些机制进行了系统的阐述。 第二章:电化学工作站与核心组件 本章详细介绍了现代电化学测量系统(电化学工作站)的硬件架构。我们不仅描述了电位仪、恒电位仪和恒流仪的基本工作原理,更侧重于其在实际操作中对信号质量的影响。章节细致解析了三电极和四电极系统的配置优势与局限性,特别是参比电极的稳定性、漂移问题及其对测量准确度的影响。同时,对电流放大器、数据采集系统(ADC/DAC)的性能指标进行了详尽的分析,强调了噪声抑制、带宽限制和采样率对获取高时间分辨率数据的关键作用。 第三章:电解池的设计与优化 一个精心设计的电解池是获得可靠电化学数据的先决条件。本章专注于电解池的几何形状设计对传质过程的影响。我们讨论了不同池型(如H型池、流通池、微孔池)的选择标准,以及它们如何服务于特定的实验目的(例如,消除对流、增强扩散控制)。关键部分详细讲解了工作电极的制备、修饰与表征技术,包括旋转圆盘电极(RDE)的流体力学校准、微纳电极阵列的构建原理及其在提高信噪比方面的潜力。 第二部分:经典与现代电化学谱学技术 本部分是本书的核心,系统地介绍了从基础的电位扫描技术到复杂的瞬态和谱学技术,着重于每种方法的适用范围、实验参数的选择和数据解析流程。 第四章:电位扫描技术:伏安法详解 本章深入剖析了循环伏安法(CV)的原理与应用。除了基础的动力学信息提取,我们重点讲解了如何通过分析扫描速率依赖性、峰电流与峰电位之间的关系,来区分反应是可逆的、不可逆的还是准可逆的。随后,本章拓展至线性扫描伏安法(LSV)和阶梯波伏安法(SWV)在痕量物质检测中的应用优势,特别是SWV如何利用去卷积技术显著提高灵敏度。 第五章:瞬态技术与动力学分析 本章聚焦于时间依赖性测量。我们详细介绍了计时电流法(Chronoamperometry, CA)和计时电位法(Chronopotentiometry, CP),解释了Cottrell方程及其适用条件。章节的重点在于脉冲电流技术(如方波脉冲伏安法),阐述了其通过电位脉冲控制反应过程,从而有效抑制非法拉第电流干扰的机制。此外,对弛豫技术(如阶跃响应法)在电化学界面阻抗谱(EIS)的计算准备阶段的作用进行了讨论。 第六章:电化学阻抗谱(EIS)的原理与应用 EIS作为一种强大的非破坏性分析工具,在本章得到全面阐述。我们从基础的电化学等效电路模型构建入手,解释了电荷转移电阻 ($R_{ct}$)、双电层电容 ($C_{dl}$) 和欧姆电阻 ($R_s$) 的物理起源。本章着重于如何使用Nyquist图和Bode图来解释复杂的电化学界面行为,包括离子传输限制、表面钝化和催化剂活性的评估。特别针对实际体系(如电池和燃料电池电极),提供了优化实验条件和进行高级电路拟合的实用指南。 第七章:溶出伏安法与痕量分析 本章专门探讨了对痕量金属离子和污染物极具价值的溶出伏安法(Stripping Voltammetry, SV)。详细介绍了阳极溶出伏安法(AdSV)和阴极溶出伏安法(CSV)的预浓缩步骤,包括汞膜电极的制备与替代技术。本章提供了从基线校正、峰值分离到定量分析的完整流程,以及如何通过控制预浓缩电位和时间来最大化方法的灵敏度和选择性。 第三部分:电极修饰与功能化表面 本部分侧重于如何通过对电极表面的精细调控,赋予其特定的选择性、催化活性或传感能力。 第八章:电极表面修饰技术 本章系统回顾了制备功能化电极的主要策略。内容涵盖了物理吸附法、化学键合法以及电化学聚合技术。重点介绍了如何利用自组装单分子层(SAMs)来精确控制界面性质,以及如何使用电沉积方法来制备具有高比表面积的纳米结构电极。章节中特别强调了电极修饰层的结构与性能之间的关系。 第九章:生物传感器的电化学基础 本章将电化学分析技术与生物分子识别过程相结合。详细讨论了固定化生物活性物质(如酶、抗体、DNA)的方法及其稳定性。重点阐述了酶促反应的电化学检测原理,以及如何利用介体(Mediators)来降低反应过电位,提高信号的线性范围和灵敏度。本章还探讨了基于核酸适配体(Aptamers)和分子印迹聚合物(MIPs)的特异性电化学传感器设计。 第十章:电催化反应的表征技术 电化学在能源转化领域的核心应用,如析氢反应(HER)、析氧反应(OER)和氧还原反应(ORR),是本章的研究重点。本章超越了简单的极化曲线分析,深入探讨了通过RDE结合EIS、原位光谱技术(如原位拉曼、原位红外)来解析催化剂表面的反应机理和中间体。内容包括如何计算塔菲尔斜率、活化能以及如何评估电催化剂的稳定性与寿命。 第四部分:数据处理、仪器校准与实际挑战 本部分为读者提供了将实验数据转化为可靠科学结论所必需的实践工具和质量控制标准。 第十一章:电化学数据的处理与分析 本章提供了处理复杂电化学数据的实用方法。内容涵盖了基础的峰值积分、电流漂移校正、背景扣除技术。对于复杂的EIS数据,提供了非线性最小二乘法拟合的标准流程和常见错误诊断。特别针对噪音和假信号的识别,提供了滤波算法的选择和应用指导,确保数据的信噪比达到最佳。 第十二章:仪器质量控制与系统误差源分析 本章关注实验的再现性和准确性。详细阐述了电化学系统日常的性能验证步骤,包括参比电极的维护和校准、电位和电流的交叉校准程序。深入分析了影响测量结果的主要系统误差来源,如非牛顿流体效应、溶液电阻的动态变化、电极老化和表面污染,并提供了具体的应对策略。 第十三章:特定应用中的电化学方法选择 本章以案例研究的形式,指导读者如何在具体应用场景中选择最合适的电化学技术。案例涵盖了电池电化学性能的原位监测、腐蚀电化学的加速测试、药物分子和环境污染物的高灵敏度检测。通过对比不同技术在特定体系中的优劣势,帮助读者建立起从问题到技术选择的逻辑链条。 本书结构严谨,内容详实,强调实验操作的精细化和数据解释的深度,是电化学分析领域不可或缺的参考手册。

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