On-line LC-NMR and Related Techniques

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出版者:
作者:Albert, Klaus 编
出品人:
页数:306
译者:
出版时间:2002-8
价格:657.00 元
装帧:
isbn号码:9780471496496
丛书系列:
图书标签:
  • LC-NMR
  • 在线液相核磁共振
  • 联用技术
  • 色谱-核磁
  • 分析化学
  • 分离技术
  • 结构解析
  • 天然产物
  • 代谢组学
  • 在线分析
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具体描述

This book gives a comprehensive overview of the basis and the current applications of LC-NMR and related techniques. It deals with the practical aspects of the hardware and software set-up for a successful performance of on-line coupling experiments. It covers the solution of real-word problems from the fields of biomedical, pharmaceutical and environmental studies as well as the analysis of natural products and polymeric compounds. Thus guidelines for an efficient application of the powerful hyphenated technique LC-NMR in combination with LC-MS are presented. Besides LC-NMR, important techniques such as the on-line coupling of gel permeation chromatography and supercritical fluid chromatography, together with 1H NMR spectroscopy, are described in detail. Fascinating further aspects, such as the application of capillary separation techniques either in the single or parallel detection mode, together with the possibilities of direct 13C monitoring of chromatographic events, are also discussed. Key features include: Up-to-date information on the theoretical and experimental methodology Coverage of applications in biomedical, pharmaceutical and natural product analysis, as well as environmental polymer and related hyphenated techniques Information appropriate for researchers in organic, pharmaceutical and medical chemistry Overall, this book is a requirement for all researchers and staff members dealing with structure elucidation problems in separation science.

好的,这是一份关于《On-line LC-NMR and Related Techniques》一书的详细简介,内容聚焦于该领域的技术原理、应用和发展,但避免提及原书的具体内容,力求详实自然。 --- 联用色谱-核磁共振波谱技术及其相关方法:结构解析与过程监测的前沿探索 本书深入探讨了现代分析化学中一个至关重要的交叉领域——液相色谱技术与核磁共振波谱技术的在线联用(LC-NMR),并扩展至与此密切相关的各种高级分离与表征方法。这一领域的进步极大地拓宽了复杂样品分析的能力,尤其是在天然产物分离、药物研发、代谢组学以及质量控制等对时间和灵活性要求极高的应用场景中。 第一部分:联用技术的基础与原理 联用技术的核心在于整合分离过程的效率与光谱检测的结构信息能力。本部分首先回顾了液相色谱(LC)作为主要分离工具的最新进展,包括高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UHPLC)的发展趋势,以及它们在处理复杂混合物时的分辨率提升。随后,重点阐述了核磁共振波谱(NMR)作为结构确证和定量分析的“黄金标准”的角色。 流动相兼容性的挑战与解决策略: 联用技术面临的首要技术难题是如何在满足色谱分离要求的流动相条件下,同时优化核磁共振信号的采集。传统NMR需要在低介电常数、低粘度和特定的氘代溶剂环境中进行,这与LC常用的高极性、高导电性溶剂体系存在根本矛盾。本书详细分析了针对质子核(¹H)和碳核(¹³C)的信号抑制技术,如溶剂抑制脉冲序列的设计、溶剂峰的消除方法,以及如何通过优化流动相的氘代比例来最小化背景信号的干扰。 接口技术与数据采集效率: 成功的在线联用依赖于高效的接口系统。这包括对色谱流出物进行预浓缩(如在线固相萃取或冷阱技术)以提高NMR的灵敏度,以及快速采集技术的发展。我们探讨了如何设计高速采样方案,以应对UHPLC产生的高速窄峰,确保在色谱峰形尚未弥散前完成足够的NMR数据采集。对弛豫时间(T1和T2)的理解,对于确定最佳的脉冲重复时间(D1)以实现高效的2D谱采集至关重要。 第二部分:先进的NMR检测模式在联用中的应用 联用系统的强大之处在于其能够实时获取分离组分的结构信息。本部分着重介绍了在在线模式下可实现的先进NMR技术。 高分辨一维和二维谱的实时获取: 虽然在线模式的数据采集时间受限于色谱保留时间,但通过高场强NMR系统和优化的脉冲序列,可以实现对分离峰的实时¹H谱采集,进行定性归属。更进一步,对于浓度较高的组分,可以实现快速的二维谱采集,如COSY(相关谱)、TOCSY(全相关谱)和HSQC(单脉冲异核单量子关联谱)。这些二维信息的实时获取,极大地加速了复杂天然产物混合物中新化合物的快速鉴定过程。 定量NMR(qNMR)的在线整合: 相较于传统的面积归一化法,qNMR提供了绝对定量的能力。本书讨论了如何将内置的参考标准引入在线流动体系,或者如何通过精确控制采集参数(如饱和脉冲的效率和采集时间),使得在线采集的NMR积分值能够直接对应到样品中的绝对浓度。 高分辨/高灵敏度技术: 介绍了基于超导磁体技术的最新进展,如何通过提高磁场强度来弥补在线模式下因稀释效应导致的灵敏度损失。同时,也探讨了在某些特定应用中,如高通量筛选,如何权衡分辨率、采集速度和灵敏度之间的关系。 第三部分:相关联用技术与过程监测 除了核心的LC-NMR技术,本部分扩展讨论了其他具有相似目标的高级联用和在线监测技术,这些方法通常作为LC-NMR的补充或在特定限制条件下提供替代方案。 LC-MS联用与结构确认的互补性: 详细分析了液相色谱-质谱联用(LC-MS)在速度和灵敏度方面的优势,以及它在初步筛选和分子量确定中的核心作用。随后,重点阐述了何时以及如何利用LC-NMR来解决LC-MS的结构解析盲点,例如处理同分异构体、确定官能团连接方式或分析非质子化化合物。 在线NMR在反应动力学和过程分析技术(PAT)中的部署: 在化学合成和生物转化过程中,实时监测反应物、中间体和产物的状态至关重要。本书探讨了如何将NMR探头直接集成到反应釜或流动反应器中,实现对化学转化过程的非侵入式实时监测。这包括对反应速率、反应机理的实时洞察,以及对产品纯度随时间变化的跟踪,这些都为优化工业生产流程提供了关键数据。 微柱塞流和微流控技术对分析效率的影响: 讨论了微纳尺度流体处理技术对色谱分离和NMR检测效率的潜在影响。微流控分离可以产生极窄的色谱峰,理论上能提高单位时间内的信息密度,但同时也对NMR检测窗口提出了更高的时空分辨率要求。 第四部分:关键应用领域剖析 本部分的重点在于展示联用技术在解决实际复杂问题中的能力。 天然产物化学与生物活性筛选: 在植物、微生物或海洋生物提取物中,往往存在成千上万种结构相似的次级代谢产物。在线联用技术使得研究人员能够在不进行繁琐的反复分离步骤的前提下,对主要的色谱峰进行即时的结构推断,极大地加速了先导化合物的发现和结构解析过程。 代谢组学与生物标志物鉴定: 在复杂生物体液(如尿液、血浆)分析中,代谢物谱复杂多样。LC-NMR/MS 联用被视为代谢组学中“非靶向”研究的强大工具。本书讨论了如何利用在线NMR提供的多样化化学信息(如取代基位置、立体化学信息),对质谱难以明确归属的代谢物进行准确的结构修饰和确认。 药物杂质分析与稳定性研究: 药物开发对杂质的结构鉴定要求极为严格。对于痕量降解产物或合成中间体,仅靠质谱往往不足以完全确定其结构。联用系统能够有效地分离这些痕量组分,并通过在线NMR提供足够的结构数据进行最终确认,确保药品质量和安全性。 --- 通过对这些基础原理、先进技术和实际应用的全面梳理,本书旨在为化学、药学和生物工程领域的研究人员和工程师提供一个深入理解和有效应用在线色谱-核磁共振波谱及其相关先进分析方法的参考框架。

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作为一名对现代分析化学前沿技术充满好奇的在读博士生,我一直渴望找到一本能系统梳理联用技术发展脉络的参考书。市面上充斥着大量针对单一技术,例如液相色谱(LC)或核磁共振(NMR)的专著,它们固然深入,却难以满足我对于如何将这些强大工具融会贯通,从而解决复杂样品分析难题的迫切需求。我尤其关注那些能够实现“在线”操作的技术,因为这意味着更高的效率、更少的样品损耗以及更直接的结构解析。想象一下,样品从色谱柱分离出来后,能够立刻被送入NMR探头进行实时表征,这种无缝衔接所带来的信息量和分析能力跃升是令人振奋的。我一直希望有一本书能够详细介绍实现这种“在线”联用的关键原理、各种可能的接口设计,以及在实际应用中可能遇到的挑战与解决方案。特别是对于那些需要精密控制流动相、确保信号完整性以及有效抑制溶剂信号的技术细节,我都希望能得到深入的解答。此外,对于“Related Techniques”(相关技术)这一部分,我的理解是它将包含LC-NMR之外,可能与这种联用模式协同工作,或者代表了该领域未来发展方向的其他技术,比如质谱(MS)与其他谱学技术的联用,或者先进的样品前处理技术在在线分析中的应用。这些都是我非常期待在书中探索的领域,希望能从中获得启发,为我的研究提供新的思路和工具。

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我对分析化学的热情由来已久,尤其是那些能够让我们窥探分子世界微观奥秘的技术。近年来,随着仪器技术的飞速发展,将不同的分析手段巧妙地结合起来,以获取更全面、更深入的信息,已经成为学术界和工业界的研究热点。液相色谱-核磁共振(LC-NMR)联用技术,顾名思义,是将高分离度的液相色谱与高解析度的核磁共振波谱技术相结合,能够在分离复杂混合物的各个组分的同时,获得其结构信息。这对于鉴定未知化合物、监测化学反应进程、分析生物样品以及食品安全检测等领域具有极其重要的意义。我一直对如何优化LC-NMR联用的接口设计、提高灵敏度、减少样品前处理步骤等方面的技术细节很感兴趣。特别是“在线”这一概念,意味着样品在分离后无需复杂的转移和收集过程,而是直接进入NMR检测,这极大地提高了分析效率和数据质量。我希望书中能够详尽阐述不同类型的LC-NMR接口,例如连续流探头、样品传输线的设计以及流动相的选择对NMR信号的影响。此外,“Related Techniques”部分让我联想到,除了LC-NMR本身,可能还涉及到如何将质谱、红外光谱等其他谱学技术与LC相结合,或者是在LC-NMR基础上发展的更高级的联用技术,比如多维LC-NMR,或者利用自动化技术进一步提升联用效率。我期待这本书能够提供一个全面而深入的视角,帮助我理解和掌握这些前沿技术,并为我的研究项目提供理论指导和实践参考。

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在我看来,分析技术的进步是推动科学研究深入发展的核心动力之一。过去,分析师们往往需要经过繁琐的样品收集、干燥、溶解等一系列前处理步骤,才能将从色谱分离出来的目标组分送入NMR进行分析,这一过程耗时耗力,且容易造成样品损失,影响分析灵敏度和准确性。然而,随着“在线”技术的兴起,这种局面正在被打破。液相色谱-核磁共振(LC-NMR)联用,特别是其“在线”模式,能够实现色谱分离与NMR检测的无缝对接,极大地提高了分析效率和数据质量。我非常关注如何实现这种高效联用的关键技术,例如,怎样设计高效的液体传输接口,如何有效地去除流动相溶剂的NMR信号,以及如何优化NMR脉冲序列以适应快速流动的样品。此外,我对于“Related Techniques”这一概念也充满了好奇,它可能指的是与LC-NMR联用相辅相成的其他分析技术,比如在线的固相萃取(SPE)与LC-NMR的结合,用于样品富集和纯化;或者是在线拉曼光谱(Raman Spectroscopy)与LC的联用,作为NMR的补充,提供振动光谱信息;又或是将LC-NMR与自动化数据处理和谱图解析软件相结合,实现高通量分析。我对这本书能够提供一个系统性的框架,将这些分散的技术点串联起来,形成一个完整的在线分析解决方案充满期待。

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我是一名在药物研发领域工作的化学家,日常工作中常常需要对复杂的天然产物进行结构鉴定,或者对合成药物的中间体进行精确表征。在这个过程中,单凭单一的分析技术往往显得力不从心。液相色谱(LC)在分离复杂混合物方面拥有无与伦比的优势,但它只能提供保留时间信息,难以直接给出化合物的确切结构。而核磁共振(NMR)则是解析分子结构的“金标准”,但对于痕量物质或复杂混合物中的单一组分,直接进行NMR分析则面临灵敏度不足和信号重叠等挑战。因此,将LC与NMR联用,尤其是实现“在线”操作,对我来说是极具吸引力的。我期待这本书能详细介绍LC-NMR联用技术的不同配置,比如窄口径HPLC与NMR的结合,以及微流控NMR技术在其中的应用。此外,对于如何选择合适的流动相、抑制溶剂信号、优化NMR采集参数以提高对色谱分离组分的灵敏度,这些都是我迫切需要了解的实际操作技巧。而“Related Techniques”这一部分,我猜测可能涵盖了诸如LC-NMR-MS三联用技术,用于获得更全面的结构信息;或者是在线二维NMR技术,以解决复杂样品中NMR信号的拥挤问题;再或者是一些新型的样品制备和富集技术,能够与在线LC-NMR流程无缝对接,进一步降低检测限。这本书的出现,无疑将为我解决研发中的瓶颈问题提供强大的技术支持。

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作为一名对环境监测和食品安全领域有着浓厚兴趣的学生,我深知精确、高效的分析技术对于解决现实世界问题的重要性。在这些领域,我们常常需要处理包含大量复杂化合物的样品,其中可能存在痕量的污染物或生物活性物质,需要进行精确的鉴定和定量。液相色谱(LC)能够有效地分离这些复杂的混合物,而核磁共振(NMR)则能够提供详细的结构信息,这两种技术的结合(LC-NMR)无疑是解决这类问题的强大工具。我尤其对“在线”这一概念感到兴奋,它意味着样品在分离后能够立即进入NMR检测,减少了样品损失和分析时间,提高了检测灵敏度。我希望书中能够详细介绍实现LC-NMR在线联用的各种接口设计,包括流动相的兼容性、信号检测的优化以及数据采集的同步性等关键技术。同时,“Related Techniques”这一部分,我推测可能涵盖了将LC-NMR与其他先进分析技术相结合的应用,例如,如何利用LC-NMR-MS技术进行多维度结构解析,或者是在线二维NMR技术在复杂样品分析中的优势。我期待这本书能够提供一系列的案例研究,展示LC-NMR及其相关技术在环境监测、食品安全、药物发现等实际应用中的强大能力,为我未来的研究和职业生涯提供宝贵的知识和灵感。

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