Atlas of Steroid Structure . Volume 2

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出版者:Springer
作者:
出品人:
页数:760
译者:
出版时间:1984-5-30
价格:USD 276.00
装帧:Hardcover
isbn号码:9780306661020
丛书系列:
图书标签:
  • Steroid
  • Structure
  • Atlas
  • Biochemistry
  • Organic Chemistry
  • Molecular Biology
  • Pharmacology
  • Drug Discovery
  • Chemical Biology
  • Reference Work
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具体描述

《色谱与质谱在天然产物分离纯化中的应用》 内容简介 本书聚焦于天然产物化学领域中至关重要的分离纯化技术,系统阐述了色谱法和质谱法在复杂生物基质中目标分子分离、结构解析及纯度验证中的最新进展、核心原理与实用操作。全书结构严谨,内容涵盖从基础理论到前沿技术的广泛光谱,旨在为从事天然产物研究、药物开发、食品科学以及生物化学分析的科研人员、研究生及技术人员提供一本全面而深入的参考指南。 第一部分:天然产物分离纯化的理论基础与前处理技术 本部分首先回顾了天然产物的多样性与复杂性,强调了高效分离技术在获取高纯度活性化合物中的关键作用。重点阐述了液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)等经典前处理技术在应对生物样品基质效应方面的优化策略。详细讨论了影响萃取效率的溶剂选择、pH值控制、温度效应等关键参数的调控方法。 理论部分深入解析了色谱分离的基本原理,包括吸附、分配、离子交换和尺寸排阻等机制。重点阐述了选择合适的固定相和流动相体系对于实现目标分离效果的重要性,并引入了色谱参数(如分离度、容量因子、理论塔板数)的计算与优化方法,为后续的实验设计奠定坚实的理论基础。 第二部分:高效液相色谱(HPLC)及其高端衍生技术 高效液相色谱作为现代分离科学的支柱,在本篇得到详尽论述。内容涵盖了反相色谱(RP-HPLC)、正相色谱(NP-HPLC)和极性色谱(HILIC)在分离不同极性天然产物分子(如萜类、黄酮类、生物碱和多糖)时的应用范例。 关键技术细分: 1. 反相色谱优化: 详细介绍了梯度洗脱程序的构建、流动相添加剂(如酸、缓冲盐、离子对试剂)对峰形和分离度的影响。针对手性天然产物的分离,专门开辟章节探讨了手性固定相的选择和方法开发,包括基于环糊精、Pirkle型固定相等的高效手性分离策略。 2. 制备色谱技术: 重点讲解了从中低压制备(MPLC)到高压制备液相色谱(Prep-HPLC)的放大原理。包括装柱技术、上样量优化、馏分收集策略,以及如何确保分离效果在放大过程中保持稳定。此外,还探讨了连续色谱技术,如模拟移动床(SMB)在工业化纯化中的应用潜力。 3. 超高效液相色谱(UHPLC): 比较了UHPLC与传统HPLC在速度、分辨率和溶剂消耗方面的优势。探讨了小粒径填料(<2µm)在分析复杂天然产物混合物时的应用挑战及应对措施,特别是对于高通量筛选的价值。 第三部分:质谱(MS)在结构确证中的集成应用 本部分将色谱技术与质谱技术紧密结合,阐述了联用技术(LC-MS)在天然产物研究中的不可替代性。强调质谱不仅是检测工具,更是结构解析的核心手段。 质谱技术深度解析: 1. 电离技术: 详尽比较了大气压化学电离(APCI)、电喷雾电离(ESI)及其高分辨形式(HRMS)在软电离天然产物分子时的效率和特异性。特别关注了在正负离子模式下获取分子量信息的策略。 2. 串联质谱(MS/MS)与碎片分析: 深入讲解了如何通过碰撞诱导解离(CID)获取化合物的结构碎片信息。通过大量的天然产物实例(如皂苷、多酚的特征碎片路径),指导读者解读MS/MS谱图,从而推断母核结构和连接模式。 3. 高分辨质谱(HRMS)的应用: 阐述了Orbitrap和TOF等高分辨仪器在确定元素组成(分子式)方面的精度优势。结合准确质量数和同位素分布信息,解析未知天然产物的分子结构。 4. 定量分析策略: 讨论了内标法、外标法在LC-MS/MS中的应用,特别是选择反应监测(SRM)/多反应监测(MRM)在痕量活性成分高灵敏度定量中的严格方法验证流程。 第四部分:现代分离技术的拓展与未来趋势 本部分面向前沿,介绍了除传统HPLC/MS之外的其他重要分离手段及其与其他技术的联用。 1. 二维液相色谱(2D-LC): 详细分析了心片式(Heart-Cutting)和全二维色谱(LC×LC)在提升复杂样品分离能力上的优势。重点讨论了两种正交性色谱模式(如HILIC×RP)的选择与耦合技术,以应对极高复杂度的植物提取物分离。 2. 气相色谱(GC)的应用局限与拓展: 尽管天然产物多为非挥发性,但本章介绍了如何通过衍生化技术(如硅烷化、酰化)使特定类别的天然产物(如脂肪酸、某些萜醇)适用于GC分析,并与GC-MS进行联用。 3. 分离纯化的自动化与整合: 探讨了自动分离系统(Auto-Purification Systems)和整合分离平台的发展趋势,这些平台将样品制备、分离和初步结构分析集成在一个闭环系统中,显著提高了研发效率。 本书的特色在于其高度的实践指导性,书中穿插了大量的“方法开发实例”和“常见问题排查”环节,确保读者能够将理论知识迅速转化为有效的实验操作,从而成功分离和鉴定复杂天然产物库中的关键活性分子。

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