锇粉化学分析方法 镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (平装) pdf epub mobi txt 电子书 下载 2026

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出版者:中国标准出版社

作者:

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页数:5 页

译者:

出版时间:2009年06月

价格:16.0

装帧:平装

isbn号码:9782361320096

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• 锇粉
• 化学分析
• 金属分析
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《锇粉化学分析方法：镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法（平装）》 本书专注于锇粉这一稀有贵金属元素在工业生产、科学研究以及高端材料制备中的精准化学分析。锇，作为铂族金属中最重、熔点最高的元素，其独特的物理化学性质使其在催化剂、耐磨合金、电子元件等领域展现出不可替代的价值。然而，锇的提纯和应用过程中，对其杂质含量的精确控制至关重要，尤其是对痕量金属元素的检测。本书系统阐述了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对锇粉中多种关键金属杂质元素进行定量分析的详细方法。 内容聚焦与方法论： 本书的核心内容围绕着如何利用ICP-AES这一灵敏、准确的分析技术，高效测定锇粉样品中镁（Mg）、铁（Fe）、镍（Ni）、铝（Al）、铜（Cu）、银（Ag）、金（Au）、铂（Pt）、铱（Ir）、钯（Pd）、铑（Rh）以及硅（Si）等元素的含量。这些元素在锇的提纯过程中可能作为伴生元素存在，或在后续的合金制备过程中被引入，它们的含量直接影响着最终产品的性能和可靠性。 分析方法的详细阐述： 1. 样品前处理： 详细介绍了锇粉样品的多样化制备过程，考虑到锇的高熔点和化学惰性，本章会详述样品溶解、消化或分解的方法。这可能包括使用强酸（如王水、硝酸、盐酸的混合物）在加热条件下进行分解，或是采用其他特殊的溶剂体系，以确保目标分析物能够完全进入溶液状态，便于后续的仪器分析。针对不同来源和纯度等级的锇粉，前处理方案会进行细致的区分和优化，以避免引入额外的杂质或造成分析物的损失。 2. ICP-AES仪器参数的优化： 详细论述了ICP-AES仪器的关键操作参数设置，包括射频功率、载气流速（氩气）、辅助气流速、 the nebulizer flow rate、 the sample uptake rate、 the observation height、 and the spectrometer settings (e.g., the integration time, the number of replicates)。这些参数的精确调整对于获得高信噪比、减少基体效应和提高分析灵敏度至关重要。书中会提供针对锇基体优化的具体参数范围和推荐值，并解释不同参数对分析结果的影响。 3. 目标元素的谱线选择与干扰消除： 针对所测定的镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅等元素，本书会深入分析它们的特征发射谱线。在ICP-AES分析中，谱线选择的首要原则是高灵敏度和低干扰。本书将详细阐述如何选择主谱线，并对潜在的谱线重叠（spectral interferences）进行识别和评估。可能遇到的谱线重叠包括目标元素之间的同谱线或邻近谱线，以及基体元素锇或其化合物产生的发射。书中会提供针对这些干扰的消除策略，例如选择替代谱线、采用背景校正技术（如多变量背景校正、平滑校正）或利用高分辨率光谱仪。 4. 标准溶液的配制与校准： 详述了高质量标准溶液的配制方法，这是ICP-AES定量分析准确性的基础。书中会介绍如何使用高纯度的金属标准品或其易溶性盐来配制一系列不同浓度的标准溶液。特别会强调标准溶液的基体匹配原则，即标准溶液的基体成分应尽可能接近待测样品溶液的基体，以最大限度地减小基体效应。校准曲线的绘制方法、线性范围的确定以及最佳拟合方式也会得到详细讨论。 5. 基体效应的评估与补偿： 锇本身作为一种重金属，其在高浓度存在时可能对ICP-AES的激发效率产生显著影响（基体效应）。本书将系统探讨如何评估和补偿这种基体效应。可能的方法包括： 稀释法： 对样品进行适当稀释，降低基体浓度。 加入法（Standard Addition Method）： 通过向待测样品中加入已知浓度的待测元素标准溶液，并在相同条件下进行测量，从而消除基体效应的影响。 内标法（Internal Standard Method）： 选择一种与待测元素物理化学性质相似且不与样品基体发生相互作用的元素作为内标，通过内标与待测元素的信号比值来消除基体效应和仪器波动。书中会推荐适合锇粉分析的内标元素。 基体匹配标准： 前面已提及，使用与样品基体成分相近的标准溶液进行校准。 6. 方法的验证与质量控制： 为了确保分析结果的可靠性，本书会详细阐述方法的验证过程，包括准确度、精密度、线性范围、检出限和定量限的评估。同时，还将介绍贯穿整个分析过程的质量控制措施，如定期校准仪器、使用标准物质进行日常检测、进行加标回收实验、进行平行样分析等，以保证数据的可信度和可追溯性。 本书的价值与应用前景： 《锇粉化学分析方法》旨在为从事贵金属冶炼、加工、回收、科学研究以及质量检测的专业技术人员和科研工作者提供一套全面、实用、可操作的分析指导。通过掌握本书介绍的ICP-AES分析技术，用户能够： 精确控制锇粉的纯度： 确保产品满足特定应用领域的要求，避免因杂质超标而导致性能下降或失效。 优化生产工艺： 为锇的提纯和合金制备过程提供数据支持，指导工艺改进，提高收率和产品质量。 进行科研探索： 为新型含锇材料的开发提供基础分析手段，深入理解材料的组分与性能之间的关系。 保障环境安全： 在含锇废料的处理和回收过程中，精确监测有害元素的释放。 本书的出版，填补了当前在锇粉痕量金属元素分析领域缺乏系统性、针对性方法论的空白，将极大地促进锇及其相关产业的健康发展。其严谨的科学论证、详实的实验步骤和丰富的实践指导，使其成为锇粉化学分析领域不可或缺的重要参考书。

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这本书在构建分析方法的“系统性”上，体现了超前的思维。它不仅仅是罗列了针对特定元素的分析流程，而是将整个光谱分析系统视为一个相互关联的整体。例如，在讨论铂和铱的测定时，作者并没有孤立地看待它们，而是将其分析窗口与溶液的酸度、粘度和有机物含量联系起来，随后又回溯到样品前处理中使用的氧化剂的种类。这种“闭环思维”，强调了从样品接收到最终报告出具的每一个环节对分析结果准确性的潜在贡献和耦合关系。它教导的不仅仅是操作技巧，更是一种全面的质量控制理念。阅读完后，我感觉自己看待ICP-OES的视角从一个“信号采集设备”的视角，提升到了一个涉及多学科交叉的“精密测量系统”的视角，这对于提升整个实验室的分析管理水平大有裨益。

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从学习资料的角度来看，这本书的实用性和可操作性达到了一个极高的水准。它不像某些学术专著那样，充斥着晦涩难懂的数学推导，而是非常注重“方法包”的构建。每一章后面都附带有详细的实验步骤清单（Checklist），甚至标注了不同步骤之间建议的等待时间。更别提那份关于“标准物质溯源路径”的详尽说明，它不仅罗列了可用的国际标准物质目录，还明确指出了在进行不确定度评定时，哪些参数应该采用供应商提供的A级不确定度，哪些需要根据实验室自身重复性进行B级评估。这种近乎手把手的指导，对于新进入ICP分析领域的青年科研人员来说，简直是无价之宝。它将复杂的分析流程“模块化”了，让整个实验的流程管理变得清晰可控，极大地降低了新方法验证的门槛。

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坦白说，我当初购买这本书是冲着它对“镁、铁、镍”这几种常见元素测定的那几章去的，因为在某些工业合金的质量控制中，这几个元素的准确性至关重要。然而，最让我惊喜的却是关于“硅量测定”的部分。通常，在处理涉及高活性金属的样品消解过程中，硅的引入和污染是难以避免的“顽疾”。这本书专门用了一整章的篇幅，详细对比了不同消解介质（如硝酸/盐酸/氢氟酸组合，以及微波消解的压力控制）对最终硅信号的影响。它不仅给出了推荐的最低背景值，还展示了不同消解残留物在ICP炬管中的沉积速率对比图。这个细致入微的对比分析，直接解决了困扰我团队近半年的一个长期误差源头。可以说，这本书的价值在于它敢于直面那些教科书通常会忽略的“脏活累活”和实际操作中的最大痛点，并且给出了可操作的、可量化的解决方案。

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这部书的装帧和设计简直是艺术品。封面那种深邃的藏青色，配上烫金的标题“锇粉化学分析方法”，透露出一种严谨而古典的气息。我拿到手的时候，首先被它扎实的纸张质感所吸引，那种微微带着纹理的触感，让人感觉捧着的不是一本工具书，而是一件珍贵的典藏。内页的排版也极为考究，字体大小、行距、页边距都拿捏得恰到好处，即便是面对大量复杂的图表和数据，阅读起来也不会感到拥挤或疲劳。更值得称赞的是它对细节的关注，比如书中对某些关键实验步骤配图的清晰度，简直达到了教科书级别的标准，那些微小的仪器部件和试剂流动的状态，都展现得淋漓尽致。这本书的物理形态本身，就为严肃的科研工作提供了一种仪式感和专业感，让人在翻阅时更能沉浸到分析的精度与美学之中。随便翻开一页，那种对工艺的尊重感油然而生，这绝非一般的印刷品所能比拟，对于长期在实验室工作的同行来说，这种对物理媒介的重视，是非常加分的体验。

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这本书的内容深度，着实让我这位在分析化学领域摸爬滚打多年的老手都感到震撼。我原以为涉及锇粉这种高难度基体元素的分析，市面上的资料大多是蜻蜓点水、侧重于ICP-OES的基础原理介绍。然而，此书却深入到了微量杂质的基体效应校正、等离子体功率的优化曲线以及最佳的光谱线选择背后的统计学逻辑。尤其在处理铂族金属（PGMs）共存时的光谱干扰分离技术上，作者提供的多变量回归模型，比我过去使用的那种简单的添加校正法要精细得多，极大地提高了对痕量金和铱的准确定量能力。它没有停留在“怎么做”的层面，而是详细阐述了“为什么这么做”的理论依据，使得读者在面对未知或突发干扰时，具备了强大的问题解决能力，而非仅仅是死板地套用SOP。这种由浅入深、层层递进的叙事结构，展现了作者深厚的实践积累和扎实的理论功底。

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