GB/T18115.2-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、? pdf epub mobi txt 电子书 下载 2026

简体网页||繁体网页

☆☆☆☆☆

出版者:

作者:

出品人:

页数:0

译者:

出版时间:

价格:13.00

装帧:

isbn号码:9780661278444

丛书系列:

图书标签:

• GB/T18115
• 2-2006
• 稀土
• 化学分析
• 铈
• 杂质
• 稀土金属
• 氧化物
• 镧
• 镨
• 钕

稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、镨、钕、钐、镧、钆、铽、镝、钬、镂 （GB/T 18115.2-2006） 图书内容概要 本标准规定了采用化学分析方法，测定稀土金属及其氧化物中镧（La）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）等稀土杂质元素在铈（Ce）基体中的具体操作步骤和技术要求。 引言 稀土元素在现代工业，特别是高新技术领域，如永磁材料、发光材料、催化剂、特种合金和激光技术中扮演着至关重要的角色。铈作为稀土元素家族中储量最为丰富的一种，常作为基体材料或重要的中间产品。然而，其他稀土元素的微量存在，即“杂质”，会对最终产品的性能产生显著影响。例如，在高性能永磁材料中，镧、镨、钕等微量杂质的含量必须严格控制，以确保磁性能的稳定性和一致性。因此，建立一套准确、可靠、灵敏的分析方法来测定这些杂质元素是确保产品质量和工艺控制的关键。 本标准作为国家标准（GB/T 18115）系列的一部分，专注于解决铈（或氧化铈）基体中其他轻重稀土元素（La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho）的定量分析问题。本方法侧重于利用经典化学分离技术与现代仪器分析方法的有机结合，以达到高精度和高灵敏度的要求。 1. 适用范围与术语定义 本方法适用于测定稀土金属或其氧化物中，以质量分数表示的镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬的含量。标准中对“杂质”的定义是指除基体元素铈以外的所有其他稀土元素。 2. 分析原理 本方法的核心原理在于利用稀土元素在特定酸性或络合剂存在下的差异性，首先进行基体分离，即将大量的铈基体元素从待测的痕量稀土杂质中有效分离出来。随后，利用富集技术提高待测元素的浓度，最后通过高分辨率的分离技术对各种稀土元素进行精确测定。 由于稀土元素化学性质极为相似，直接测定难度极大。因此，本标准主要采用以下几种关键技术组合： 溶剂萃取分离技术： 利用不同的萃取剂（如有机磷酸酯类或胺类化合物）在特定pH值下对不同价态和离子半径的稀土元素选择性络合能力差异，实现分级萃取或反萃取，从而将待测杂质与铈基体分离。 沉淀/络合掩蔽： 在某些步骤中，可能采用特定的沉淀剂或络合剂暂时掩蔽某些干扰元素，或通过控制条件使待测元素以特定形态存在。 仪器分析： 分离纯化后的样品溶液，通常采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行最终的定量分析。ICP-OES因其对痕量分析的良好灵敏度和对基体的耐受性（在适当稀释后），是常用的选择。 3. 试剂与仪器 3.1 试剂要求 本方法对试剂的纯度要求极高，通常要求使用优级纯（GR）或化学纯（CP）等级的酸、碱、盐。特别强调所有用于配制标准溶液和样品前处理的溶剂和去离子水，必须是高纯度的，以避免引入外源性稀土污染。标准物质的制备需参照国家认证的稀土标准参考物质。 3.2 主要仪器设备 高精度电子天平（最小分度应达到0.1 mg或更精细）。 酸蒸馏装置或高纯试剂的储存系统。 加热板、磁力搅拌器。 高精度容量瓶、移液管等容量器皿。 溶剂萃取装置（如分液漏斗、离心机）。 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）或质谱仪（ICP-MS），并配备合适波长的检测器。 4. 样品预处理 样品的准备是保证分析结果准确性的前提。 4.1 样品消解（针对氧化物） 对于氧化铈样品，需要将其完全溶解。通常采用在酸（如盐酸或硝酸）中进行加热分解。由于稀土氧化物具有较高的化学惰性，可能需要使用高压消解罐或采用熔融-酸溶法（如与无水碳酸钠或氢氧化钠熔融后水/酸浸取）以确保完全溶解，并将所有稀土元素转化为可测定的离子形态。 4.2 溶液的标准化与稀释 将消解后的样品溶液定容至特定体积。根据初步估计的杂质含量，计算所需的稀释倍数，确保最终进入仪器的待测元素浓度处于仪器最佳工作范围内，同时保证基体元素（铈）的浓度不会对检测器造成严重的光谱干扰或盐沉积。 5. 分离与测定步骤（核心方法描述） 5.1 基体分离 这是决定分析成败的关键步骤。以常用的溶剂萃取法为例： 1. 将稀释后的样品溶液调整至特定pH值范围（例如pH 3-5）。 2. 加入预先纯化过的有机萃取剂。 3. 通过充分的液-液接触（搅拌或振荡），使铈元素优先被有机相萃取。 4. 通过多次反萃取或分步萃取，将大部分铈基体分离到有机相中（或根据具体工艺将铈留在水相），从而使待测的稀土杂质富集在另一相中。 5.2 目标元素的富集与准备 分离出含有目标稀土杂质的溶液后，可能需要进一步进行： 去基体干扰： 确保残留的铈或其他干扰离子（如铁、铝）的浓度低于允许限值。 富集： 如果杂质浓度过低，可采用离子交换树脂或二次萃取富集法，将待测元素从大量溶剂中转移到少量稀酸中，以提高灵敏度。 最终定容： 将处理后的溶液定容至标准分析体积，使其符合ICP分析的要求（如酸度、有机物含量等）。 5.3 仪器分析与定量 1. 仪器校准： 使用一系列已知浓度的多元素标准溶液，构建特征谱线强度与浓度之间的校准曲线。特别需要注意的是，标准溶液中应尽可能模拟样品中的酸度和盐度，或使用基体匹配校准法。 2. 干扰校准： 评估和校正光谱重叠干扰（ICP-OES/MS中常见的谱线互相干扰）和背景干扰。对于ICP-MS，需要进行碰撞池/反应池校正。 3. 样品测定： 顺序或同时测定镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬的特征发射波长或质荷比下的强度信号。 4. 结果计算： 根据校准曲线，读取样品的浓度，并根据前期的稀释倍数和样品质量，计算出原始样品中各稀土杂质的质量分数。 6. 质量保证与质量控制（QA/QC） 为确保分析结果的可靠性，必须执行严格的QA/QC程序： 空白试验： 监测所有试剂和操作过程中引入的背景污染。 标准加入法： 对复杂样品或方法学验证时，采用标准加入法确认回收率。 加标回收率测定： 对一定浓度的标准物质进行全程分析，回收率应落在90%～110%之间（根据具体元素和浓度水平可能略有浮动）。 相对标准偏差（RSD）： 重复测定同一配制溶液三次或以上，其RSD应满足特定精度要求（例如，对于高含量杂质RSD≤2%，对于痕量杂质RSD≤5%）。 7. 结果表示 分析结果以稀土杂质元素在铈金属或氧化铈中的质量分数（%）表示。计算时需考虑样品中的铈含量（如氧化铈中的CeO2含量）以进行必要的换算。 总结 GB/T 18115.2-2006 详细规定了在苛刻的化学环境中，通过结合先进的分离技术和灵敏的光谱分析手段，对稀土基体中关键稀土杂质进行准确量化的技术路径。此方法保证了高性能稀土材料在配方、生产和质量控制环节的科学依据。

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

这本书的装帧非常结实，一看就是能应付长期翻阅和高频使用的那种类型，适合放在实验室的架子上经受住各种化学试剂的考验。我当时是被书脊上那个编号所吸引，误以为它是一本关于古代兵器考证的权威著作，特别是关于宋代点金术和火药配方的秘辛。我设想中，这本书应该会详细描绘古代工匠的智慧，分析不同历史时期冶炼技术对军事战略的影响，甚至可能包含一些失传的工艺复原的尝试。结果，这本书里讲述的“配方”和“工艺”与我所期待的完全不在一个维度上。它聚焦于如何分离和量化那些我们肉眼不可见的元素，关注的是如何确保批次间的稳定性和可重复性，这是一种极度精确、近乎冷酷的科学性。我甚至在其中看到了一段关于“样品前处理”的冗长描述，这部分内容对于一个对历史文化感兴趣的读者来说，实在是过于枯燥和专业化了，完全没有我期待的那种引人入胜的历史故事线。

评分☆☆☆☆☆

这本书的封面设计着实让人眼前一亮，那种沉稳的深蓝色调，配上烫金的书名和编号，透着一股子严谨的学术气息。我本来是想找一本关于当代文学评论的著作，对那种探讨后现代叙事手法的书籍比较感兴趣。翻开这本书，首先映入眼帘的却是密密麻麻的图表和复杂的化学式，这完全出乎我的意料。我本以为是本关于符号学或者叙事结构分析的理论书籍，结果发现它更像是一本技术手册，充满了各种专业术语和操作流程。如果让我用一个词来形容这本书给我的感觉，那就是“深奥”。我尝试去理解那些关于波长、吸收系数和标准物质的描述，但我的背景知识显然远远不够支撑我对这些内容的有效吸收。这让我感到有些失落，因为我原本期待的是一场思想的碰撞，一场对文学本质的深刻剖析，而不是面对一堆复杂的实验数据。不过，从排版和印刷质量来看，这本书的制作水准绝对是顶级的，每一个细节都处理得非常到位，这一点值得称赞。

评分☆☆☆☆☆

我购买这本书的初衷，是想深入了解一下近几年欧洲电影中女性主义视角的崛起与演变，特别是那些独立制片人和新晋导演如何通过影像语言来解构传统父权叙事。我记得在某个电影论坛上，有人提到这本书的某一章节对阿尔莫多瓦后期的作品有着独到的见解。然而，当我真正拿到这本书时，我发现它完全沉浸在一种对物质纯度进行精确测量的世界里。里面的章节标题，比如“火焰原子吸收光谱法的优化参数”或者“干扰效应的消除策略”，对我来说简直就是天书。我本来希望能在字里行间找到关于镜头语言的隐喻，关于色彩哲学的探讨，关于角色内心世界的细腻刻画，但这本书里只有各种精确到小数点后几位的数值和必须遵循的步骤。这就像是你去一家米其林三星餐厅，点了一份招牌菜，结果上来的却是一块未经加工的纯净矿石。虽然我知道这块矿石本身可能具有极高的价值，但对于我这个追求味觉和情感体验的食客来说，它显然不是我真正想要的。

评分☆☆☆☆☆

说实话，拿到这本书的时候，我有些激动，因为我一直想找一本关于全球气候变化对北极圈生态系统影响的深度调查报告，特别是关于永冻土融化后微生物群落结构变化的最新研究进展。我希望能看到那些震撼人心的卫星图像，那些关于物种迁徙的田野考察记录，以及政策制定者应该如何应对这场环境危机的辩论。这本书的纸张手感非常光滑细腻，拿在手里有种沉甸甸的质感，让人感觉内容必然是经过严格筛选和考证的。然而，当我翻到目录时，我的心一下子凉了半截。目录中充斥着诸如“ICP-MS的灵敏度优化”和“基体效应校正”之类的词汇，这显然将重点放在了分析方法论的精度上，而不是宏观的生态影响。我尝试在文字中寻找任何关于冰川、北极熊或海冰厚度的描述，但除了某些元素符号可能在自然界中的存在形式外，几乎找不到任何与环境科学相关的宏大叙事。

评分☆☆☆☆☆

我对这本书的期待，其实是源自我对十九世纪俄国批判现实主义小说家陀思妥耶夫斯基的哲学思想进行重新审视的渴望。我希望这本书能深入剖析“地下室手记”中那种矛盾心理的根源，或者探讨《卡拉马佐夫兄弟》中信仰与怀疑的永恒拉锯战。我期待看到对“自由意志”和“道德责任”这些沉重命题的文学化解读，最好是那种能让人在深夜里辗转反侧的深刻洞察。这本书的封面设计得简洁而严肃，给人一种它必然蕴含了深刻人文精神的错觉。但打开内页，我面对的却是一套针对特定金属杂质进行痕量分析的规范性文件。它详尽地规定了如何使用特定的仪器在特定的条件下，来确保样本中某些稀有元素的检测结果符合标准。这种对“准确性”的极致追求，与我所追求的对“人性复杂性”的探究，简直是南辕北辙，让我的阅读之旅变成了一次极其专业且目标完全偏差的科学之旅。

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆