具体描述
《基础化学实验(上)》是在2004年出版的《基础化学实验》基础上修改而成的，分为上、下两册，上册内容为无机化学实验、分析化学实验及仪器分析实验；下册内容为物理化学实验、有机化学实验及综合化学实验。《基础化学实验(上)》将基本实验、设计实验、综合实验互相配合，大量采用了机、电、光、磁等现代实验仪器。为方便读者使用，书末附有化学实验的基本知识、温度测量、电学测量、光学测量、常用基础有机化学实验和有机合成实验技术、常用有机合成仪器的使用方法，还提供了一些基础化学实验常用数据表供读者查阅。
《基础化学实验(上)》可作为高等院校化学、医学、环境、材料等相关专业的本科教材，也可供相关技术人员参考。
高级无机合成与结构表征 本书简介 本书《高级无机合成与结构表征》旨在为具有扎实无机化学基础的读者提供一个深入了解现代无机材料合成策略、前沿合成技术以及复杂无机结构解析方法的专业平台。本书内容聚焦于如何设计并实现具有特定功能的新型无机化合物，并运用尖端分析技术对其结构、电子态及性能进行精确刻画。本书尤其强调实验设计思维的培养，引导读者从宏观的物质性质反推至微观的原子排列与化学键合，从而实现对物质世界的精准调控。 第一部分：现代无机合成的理论基础与前沿策略 第一章：晶体化学与对称性原理的深化应用 本章首先回顾了晶体结构理论，重点阐述了点群和空间群在预测和理解晶体性质中的决定性作用。我们将深入探讨狄拉克（Dirac）方程在理解重原子电子结构和相对论效应中的应用，这对于设计新型重金属配合物至关重要。此外，本章详细解析了结构化学中的拓扑学概念，包括网格理论和拓扑异构，如何指导设计具有特定孔道结构或高维骨架的材料，例如金属有机框架（MOFs）和共价有机框架（COFs）的构建原理。 第二章：非常规合成环境与高能合成技术 本章超越了传统的溶液化学合成范式，探讨了极端条件下无机材料的制备。内容涵盖： 1. 超临界流体合成 (Supercritical Fluid Synthesis, SCS)： 详细分析超临界 $ ext{CO}_2$ 作为反应介质的独特性质，及其在制备高纯度纳米粒子和多孔材料中的优势，特别是如何调控成核与生长过程。 2. 机械化学合成 (Mechanochemistry)： 聚焦于球磨、高压研磨等非热力学驱动的合成方法。我们将讨论晶格能的局部释放如何诱导固态反应，实现传统加热难以达成的相变或形成亚稳态结构。本章会提供多个实例，展示机械化学在无溶剂或绿色合成中的应用潜力。 3. 光催化与电化学合成： 深入探讨如何利用光能或电能作为清洁驱动力，在温和条件下构筑复杂的氧化还原敏感性无机物。重点分析电化学合成中电极/电解质界面的控制策略对产物形貌和晶性的影响。 第三章：功能导向的配位化学与超分子组装 本章的核心在于“设计”而非“发现”。我们探讨如何利用配体设计原理来精确控制金属中心的几何构型和电子环境。 1. 多齿配体的选择与合成： 介绍新型多齿、刚性以及手性配体的设计原则，特别是那些能够诱导特定几何结构（如扭曲的四面体或罕见的配位数）的配体。 2. 自组装动力学与热力学控制： 详细分析超分子化学中的“非共价键合”策略，包括氢键网络、 $pi-pi$ 堆叠、卤键（Halogen Bonding）以及金属-金属相互作用。我们着重讨论如何通过溶剂效应、温度梯度或“种子诱导”来控制组装过程的路径选择性，实现单一目标产物的最大化收率。 3. 动态共价化学（DCC）： 阐述动态平衡在合成复杂拓扑结构中的关键作用，例如如何利用可逆的席夫碱反应或硼酸酯化反应来“修正”错误组装，最终收敛到热力学最优解。 第二部分：先进结构解析与性能关联 第四章：X射线衍射技术的精深应用 本章超越了常规单晶衍射数据处理，聚焦于复杂体系的结构解析挑战。 1. 微晶与粉末衍射分析： 详细介绍同步辐射光源（Synchrotron Radiation）在粉末X射线衍射（PXRD）中的应用，特别是如何利用高分辨率数据进行Rietveld精修，解析晶体学上高度有序但颗粒尺寸极小的材料。 2. 同步辐射吸收谱（XAS）与边带分析： 深入剖析X射线吸收近边结构（XANES）和扩展吸收边结构（EXAFS）如何提供局域结构信息。重点在于如何通过这些技术确定金属中心的氧化态、配位几何的微小畸变以及远距离有序性，这对于理解催化剂的活性位点至关重要。 3. 高压与原位衍射： 介绍在极端条件（高压、高温、反应气氛）下进行结构实时监测的技术，例如使用金刚石对顶砧（DAC）配合原位衍射，研究材料在相变过程中的动态结构变化。 第五章：光谱学技术在无机结构识别中的前沿应用 本章强调光谱技术在确定电子结构、分子振动模式和表面化学态方面的不可替代性。 1. 固体态核磁共振（Solid-State NMR）： 重点讨论双魔角旋转（MAS）技术在解析无序或非晶态无机材料中的作用。详细介绍 ${ }^{17} ext{O}$, ${ }^{29} ext{Si}$, ${ }^{11} ext{B}$ 等稀有核的实验设计，以及如何通过二维 $ ext{NMR}$ 技术解析框架材料中不同连接节点（Linkers）的连接方式和孔道环境。 2. 拉曼与红外光谱的振动模式分析： 不仅限于官能团识别，本章探讨如何通过分析低频振动模式（例如，金属-配体伸缩振动或晶格振动）来推断配合物的几何构型和晶体堆积模式。 3. 电子顺磁共振（EPR）波谱学： 针对具有未成对电子的过渡金属和稀土离子，详细阐述如何利用高场/高频 $ ext{EPR}$ 来确定 $g$ 因子、超精细耦合常数以及零场分裂参数，从而精确描绘中心金属周围的局部磁环境和几何畸变。 第六章：电子结构与显微成像的集成分析 本章关注如何将结构信息与电子特性和形貌观察相结合。 1. 透射电子显微镜（TEM）的多功能集成： 介绍高分辨率 $ ext{TEM}$ ($ ext{HRTEM}$) 在观察晶格缺陷、孪晶边界和表面结构中的应用。重点讨论如何耦合能量分散X射线谱 ($ ext{EDS}$) 和电子能量损失谱 ($ ext{EELS}$)，实现纳米尺度上的元素定量分析和价态分布成像。 2. 扫描隧道显微镜（STM）与表面化学： 探讨在超高真空条件下，如何利用 $ ext{STM}$ 观察单分子或单原子在特定衬底上的吸附构型，并利用该技术实现对分子水平上化学反应的实时监测。 3. 计算化学辅助解析： 介绍密度泛函理论 ($ ext{DFT}$) 计算在辅助实验解析中的核心地位。内容包括如何使用 $ ext{DFT}$ 预测 $ ext{NMR}$ 屏蔽常数、 $ ext{EPR}$ 参数、电子能带结构以及优化预测的晶体结构，以验证和完善实验数据的解释。 本书的读者对象为高年级本科生、研究生以及从事无机材料研究的科研人员，要求具备扎实的无机化学和物理化学基础。本书提供的不仅仅是合成方法，更是一套系统性的、面向前沿挑战的物质设计与结构解析的思维框架。
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